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化工行業化纖生產裝置反應器系統的塑料套管檢漏試驗

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化工行業化纖生產裝置反應器系統的檢漏試驗来源:中国五金商机日期:介紹了化工行業化纖生產裝置在對反應器系統進行的冷態、熱態檢漏試驗以及常用的檢漏方法和注意事項，並給出了洩漏率計算及溫度修正的公式。指出檢漏試驗可以保証順利而又安

摘要：介紹了化工行業化纖生產裝置在對反應器系統進行的碳纳米点的尺寸可以通过选择具有不同孔结构的MOFs去调控冷態、熱態檢漏試驗以及常用的檢漏方法和注意事項，並給出了洩漏率計算及溫度修正的公式。指出檢漏試驗可以保証順利而又安全地一次開車成功，保証裝置長週期運行。

關鍵詞：洩漏率，反應器系統；檢漏試驗，氟利昂檢漏，氨氣檢漏

PET生產裝置的檢漏試驗在所有的開車準備工作中可以說是最重要的工作。因為對於正壓操作的酯化系統，洩漏不但增加EG的消耗，而且會導致火災、爆炸等安全事故，而對於負壓操作的縮聚系統，洩漏不但影響反應釜的真空度，而且會導致因漏氧使反應器及管道壁結焦碳化，導致產品熱氧化降解，黏度下降，熱穩定性變差，黃色指數增加，端羧基含量提高等等。所以，PET裝置的洩漏與否是產品品質好坏的前提條件。所謂檢漏試驗，就是將裝置按系統把反應器系統隔開來，在一定壓力下保壓一定的時間，根據壓力變化情況，判斷各系統的洩漏與否。根據生產實際的需要，檢漏試驗必須在2種狀態下分別進行，即冷態檢漏試驗和熱態檢漏試驗。熱態檢漏試驗的目的是為了讓試驗工作更加接近實際的狀態，以便發現一些冷態時不能反映出來的問題。在生產實際中，這些檢漏試驗又統稱為檢漏。

1 冷態檢漏試驗

1．1 試驗前的準備

在進行檢漏試驗之前，一系列的準備工作是很有必要的。根據工藝條件的不同，或者設備結構及連接方式、工作介質等的不同，首先將裝置分隔成若干個檢漏系統。如將第一、二酯化釜和工藝塔及其管線劃歸一個系統；第一、二預縮聚及其真空系統划歸另一個系統；最終縮聚釜及其真空系統單獨劃成一個系統。檢漏用的氣源一般為壓縮空氣、氨氣以及氦氣等。檢漏的工具根據具體採用的檢漏方法的要求而定，除隔離盲板為每種方法都必備之外，如冷態肥皂水檢漏還需準備肥皂水、噴壺、手電筒、反光鏡等；氦檢漏需準備氦氣和氦檢漏儀等等。除此以外，各系統中的壓力指示儀表都應投運，以便及時判斷系統洩漏情況。

1。2 冷態正壓試驗

冷態正壓檢漏試驗一般包括冷態肥皂水檢漏和冷態保壓試驗2個步驟。正壓檢漏試驗的氣源通常用壓縮空氣，試驗時系統壓力充至0．15 MPa或更低一些。

1．2．1 冷態肥皂水檢漏

向系統中充氣以後，如果發現壓力馬上下降，則表明系統有大漏點存在或者有敞口，應馬上檢查或復核隔離情況，一般憑漏氣發出的聲音即可找到大漏點或敞口。等到系統充氣壓力基本保持恆定后，指定專人負責調節充氣壓力(如果系統存在洩漏點，壓力會下降)，始終保持在規定的檢漏壓力範圍內。一般說來，酯化、預縮和熱媒加熱系統檢漏使用0．15 MPa，而最終縮聚系統採用0．13 MPa，即根據設備本身的設計允許的壓力來定。這時，可以用肥皂水在冷態下對系統檢漏。

通常檢漏項目包括：

(1)設備及管道的焊縫。對首次安裝的裝置，應在未保溫前檢查每一焊縫，若是大檢修后的檢漏，則一般只需檢查檢修時施工的新焊縫。

(2)管道、設備和儀表等之間的連接點。如法蘭、絲扣、設備接口，儀表接口、閥門閥芯、填料壓蓋、機械密封、玻璃視鏡等。檢漏時將肥皂水噴到焊縫或靜密封點上，觀察肥皂如色泽、质感重量轻、可钉、可锯、可钻、可刨、可上油漆等加工性能水有無氣泡產生。如有漏點存在，將會在洩漏處產生肥皂泡，根據肥皂泡的多少可以判斷洩漏點洩漏量的大小。發現有漏點時，應馬上組織有關人員進行消漏處理。

1．2．2 冷態保壓試驗

一般而言，如果冷態下用肥皂水進行正壓檢漏做得認真仔細，那麼系統中的漏點都可以被找出來並得到消漏處理。為了確認正壓肥皂水檢漏的好坏，需要採用冷態保壓試驗。所謂冷態保壓試驗，是將已經檢漏並認為檢漏合格的系統充一定的氣體便会引发实验力的较大变化，保壓一定的時間，考察系統壓力的變化情況，判斷檢漏是否合格。保壓的壓力視反應器的情況而定，例如正壓操作或常壓操作容器為0．15 MPa，負壓操作容器一般控制在O．15 MPa以下。保壓時間為12 h，系統驗收或判斷的標準用洩漏率來衡量。

(1)洩漏率的計算公式

洩漏率的計算公式為RL=Ap·V／At。 (1)式中：R 為洩漏率／(kPa·L·s )；Ap為檢漏試驗壓差值／kPa；V為檢漏試驗系統的容積／L；At為保壓時間／s。每一個系統的洩漏率要求是不一樣的。PET生產中，對正壓操作的系統，用0．15 MPa保壓，洩漏率只要小於2．5 kPa·L／s即可。但對負壓操作的系統，用操作壓保壓12 h，洩漏率應小於0．25 kPa·L／s或更

低。例如，PET裝置第一、第二預縮聚釜的真空保壓12 h，要求洩漏率小於0．25 kPa·L／s，最終縮聚釜則要求洩漏率小於0．13 kPa·L／s。

(2)保壓試驗時的溫度校正

根據氣態方程可知，氣體的壓力在體積恆定時隨溫度的增加而升高。所以在保壓試驗時必須考慮環境溫度變化對壓力的影響。由於保壓時間長達12 h，早上的環境溫度與中午或晚上的會有較大的差異，在計算洩漏率時需要進行溫度校正。溫度校正的基礎可以假定氣體服從理想狀態，即有P1／Tl=P2／ 。 (2)式中：p ， 為保壓初期的壓力和環境溫度，P：， 為保壓結束時的壓力和環境溫度。若終了時壓力為P：，經過校正后為P ，則P2=P2×Tl／ 。 (3)檢漏試驗中真正的壓差變化值△p為△p=lp2一P1 I刨冰机。 (4)如果 相對 變化不大，則可直接用△p=lP 一P l (5)計算壓差。

2 熱態正壓檢漏試驗

系統經過冷態肥皂水檢漏和冷態保壓試驗后，漏點基本被消除，但一些微小的漏點或冷態下不能反應出來的漏點，還應通玉溪過熱態檢漏才能得到完全消除。熱態正壓檢漏是將系統溫度升到200℃以上再用一定壓力的氣體進行檢漏試驗。由於水在100℃時會沸騰汽化，所以，熱態檢漏不能再用肥皂水作為檢漏手段。在PET生產中常用的方法有鹵素檢漏、氨檢漏和氦檢漏，其中鹵素一般用氟里昂。由於氦氣消耗量較大，廠家一般都不採用正壓氦檢漏 J。這裡主要介紹氟里昂檢漏和氨檢漏方法。

2．1 氟里昂檢漏

氟里昂檢漏是將系統中充滿含有氟里昂壓縮空氣或氮氣，用氟里昂檢漏儀進行的檢漏。氟里昂檢漏儀的工作原理是：當系統中充有氟里昂體積分數為20％ 一25％，壓力為(0．02～0．05)MPa的混合氣體時，氟里昂將從洩漏點滲漏出來，被檢漏儀的探頭捕集到后，探頭中的鹵素敏感電阻元件的電阻值將發生變化，從而引起檢漏儀檢測電流的變化而被測量出。它是一種定性的測量方法，其結果可以以光或聲音的形式告訴檢漏人員。所以，工作人員在充滿含有氟里昂氣體的體系外部，可用檢漏儀對前述可能洩漏的各點處慢慢用探頭檢測是否有漏氣現象。

使用氟里昂檢漏儀之前，操作人員應認真閱讀儀器的使用說明書，才能正確使用或保護檢漏儀，提高檢漏效率。

使用時應注意以下幾個問題：

(1)在使用前儀器本身要調試良好，靈敏度適中，否則無法進行順利地檢漏。

(2)由於氟里昂檢漏儀靈敏度較高，因此要防止過多的氟里昂氣體污染檢漏環境，這就要求檢漏環境應有良好的通風條件。由於檢漏系統已用肥皂水進行了預檢漏，只有當洩漏率較小(如2．5 kPa·L／s)時才採用此法。

(3)在檢漏時探頭移動要慢，盡可能靠近被檢漏的點上，但又要防止探頭碰到設備、管道或保溫棉等，防止檢漏儀器坏。

(4)當發現漏點時應反復確定幾次，防止探頭誤報警而造成判斷失誤。值得一提的是，氟里昂檢漏並不限於熱態檢漏，也可以同樣用於冷態下的檢漏。對於正壓氦檢漏的方法與氟里昂檢漏基本相似，這裡不再重複敘述。

2．2 氨氣檢漏

氨氣檢漏是將系統中充滿氨氣，用鹽酸溶液利用酸碱反應原理(表現為在漏點處發白煙)對系統漏點進行檢漏的方法。它也是一種定性的測量方法，其結果以視覺效果告訴檢漏人員。所以，工作人員在充滿含有氨氣體系外部，可用蘸滿鹽酸溶液的玻璃棒對前述可能洩漏的各點滤网處慢慢檢測是否有漏氣現象。因為其檢測原理和操作比較簡單，不需要特殊的器，同時實際使用效果也比較明顯，因此被一些廠家採用，甚至被用在縮聚系統上檢漏代替負壓氦檢漏，如國內的濟南正吳化纖廠和國外一些PET生產廠家試車時即採用氨檢漏。

氨檢漏操作步驟如下：

(1)對系統進行分割，加盲板(或通過閥門隔離)，留好接口(一般在刮板冷凝器上方做氨氣接口，接口為D8的不鏽鋼管能與氧氣帶相連，用膠管卡箍卡緊，防止漏氨氣)。

(2)系統升溫至檢漏的溫度(如250 oC)。

(3)需要氨檢的系統先充人少量的N ，用液環真空泵將系統N2和空氣抽出。抽到10 kPa左右，即可引入氨氣。

(4)氨氣鋼瓶的減壓閥調節到0．08 MPa，非常緩慢地把氨氣送人系統，防止過多的液氨抽出使管線僵硬。

(5)當系統達到0．015 MPa時，關閉減壓閥。

(6)檢漏人員配備手電，將紗布纏在玻璃棒上，用橡皮觔勒緊，浸上質量分數為36％左右的鹽酸巡查漏點，漏出氨氣地方與鹽酸相遇會發白煙。

(7)每個系統做2遍氨檢漏。

(8)做完氨檢后用液環泵把系統的氨氣抽出通過淋洗塔排出室外。

(9)最後用氮氣將氨氣從系統中置換。

2．3 系統保壓

熱態正壓保壓試驗和洩漏率計算方法同冷態保壓試驗方法，這裡不再贅述。

3 熱態負具有生物基橡胶材料壓檢漏試驗

3．1 負壓氦檢漏

對於正壓操作或常壓操作的酯化反應等系統，經過正壓冷、熱態檢漏和保壓后就可以轉入系統聯動試車。但對於負壓操作的預縮聚或后縮聚反應系統，則必須經過負壓檢漏試驗。負壓檢漏難度較大，技術要求高，一般需要借助于高精度的檢漏儀。目前較為先進可靠的是氦檢漏儀。對PET裝置的氦檢漏技術的應用作了詳細的描述，本文不再對負壓氦檢漏的過程進行描述。相比較而言，氦檢漏儀對氦氣的洩漏非常敏感，因此通常可以檢出很小的洩漏點，但要測定洩漏點的洩漏率卻相當困難。原因氦氣在需檢測區域的一個封閉空間被噴注，因此只能檢測出這個特定區域有漏點，在實際生產中很難確定洩漏孑L的長度和直徑，甚至很難找到洩漏的那一小點(而冷態肥皂水檢漏時則可用冒泡的方法找到洩漏的點)。另外，氦檢漏儀操作相當複雜，檢漏時間長，在使用上不如肥皂水檢漏或氟利昂檢漏。但是，氦檢漏的最大優點是可以進行在線檢漏。即在正常運行過程中，為了判斷系統的某一密封點是否存在洩漏，可以在不影響生產的前提下採用氦檢漏。這對診斷縮聚系統的熱氧化降解找洩漏點具有重要意義。因此，相比較鹵素檢漏和氨檢漏，氦檢漏的應用要廣氾的多，也更為人們所熟知。

3．2 熱態負壓保壓試驗

在熱態負壓檢漏結束后，系統也應做保壓試驗，檢驗消漏工作的好坏。保壓的壓力為3—8 kPa，保壓12 h，觀察系統壓力變化，並相應做好溫度記錄，用公式(1)一(5)對保壓系統的洩漏量進行計算，分別達到系統所要求的洩漏率為合格。

例如，某預縮反應釜的熱態保壓初始溫度為292．8℃ ，保壓初始壓力為3．28 kPa，經過12 h保壓后，反應釜溫度為298．8℃，這時系統的壓力變成3．36 kPa。已知預縮聚釜的體積為30 m 。洩漏率可計算如下：

按公式(3)和公式(4)有P2=p2× T1／r2= 3．36×566／572 = 3．33，△p= lP2一P1 l=I 3．33—3．28 J=0．05 kPa。

所以，由公式(1)可得RL=卸·V／At=0．05 x30×1 000／(12×3 600)= 0．035 kPa·L／s。洩漏率遠小於0．25 kPa·L／s的要求，証明該系統檢漏合格。如果按公式(5)計算，也可以得到卸=0．08kPa，RL=O．055 kPa·I．,／s。

熱態保壓試驗及洩漏率計算與冷態保壓試驗及洩漏率計算方法一樣，但在做熱態洩漏試驗時應注意以下2點：

(1)由於檢漏工作大多是在容器標定后進行的，反應器內殘留着部分沒有排完的水，在熱態升溫時將使水分大量蒸發，特別是熱態真空狀況下，蒸發速度更快，會使保壓工作無法進行。所以，容器標定后的水一定要排乾淨。

(2)冷態保壓時系統溫度相差不會很大(一般只有室內與室外的差別)，但熱態保壓時系統溫度有時會有上百度之差，因此，只有經過溫度修正的保壓數據用於洩漏率計算，得到的結果才更真實。

4 最終檢驗

在酯化系統熱態正壓檢漏試驗或縮聚系統熱態負壓檢漏試驗完畢后，操作人員按事先的編號逐一拆去隔離盲板，使系統復原。這時，這些剛剛復原的密封點的可靠性怎樣，又成為開車投料前所關心的問題。因此，系統還應安排一次最終檢漏。由於最終檢漏無法保壓，一般酯化系統可用氟里昂檢漏儀對檢漏試驗后又拆裝過的密封點檢漏，縮聚系統采用快速氦檢漏對這些點進行檢漏，雖然涉及的範圍較窄，工作量較小，但這一操作步驟卻不可省略。

5 檢漏試驗注意事項

(1)冷態檢漏盡可能在設備和管道保溫前進行，並對每個可能洩漏的點都進行檢漏，保証熱態檢漏一次通過。

(2)熱態保壓試驗時最好能在恆溫下進行，並使系統內溫度均勻。若有溫度變化 則應進行溫度校正后才能計算洩漏率。

(3)冷態試驗后若直接轉入熱態試驗，加熱時應注意留出排氣口，防止系統內因氣體膨脹或水分等汽化而使壓力上升。

(4)隔離系統時所用的盲板數量和位置等應記錄下來，防止系統恢復時遺忘而造成堵塞。

(5)系統充氣升壓時，要注意防止超壓，避免損坏設備。

6 .結語

檢漏試驗不光是在系統中找到幾個漏點，更重要的是為了保証快速順利安全地一次開車成功，保証生產的產品品質符合要求，保証裝置長週期運行。其中以冷態正壓檢漏最為關鍵，因為它是熱態正壓檢漏和負壓檢漏的基礎。

相關關鍵詞：洩漏率,反應器系統,檢漏試驗,氟利昂檢漏,氨氣檢漏

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